藥物分析中樣品前處理
根據(jù)被測定藥物的結(jié)構(gòu)、理化及藥理性質(zhì)、存在形式、濃度范圍等,采取相應(yīng)的前處理方法。藥物在樣品中的濃度相差很大,濃度大的樣品,對前處理要求可稍低;濃度越低則樣品前處理要求越高。在測定藥物及其代謝物時,樣品的前處理是十分重要的。除了少數(shù)情況,將體液經(jīng)簡單處理后進行直接測定外,一般要在測定之前進行樣品的前處理,即進行分離、純化、濃集,必要時還需對待測組分進行化學衍生化,從而為測定創(chuàng)造良好的條件。
1.GC中化學衍生化法
藥物的化學衍生化前處理對GC十分必要,衍生化可使藥物分子中的極性基團,如羥基、氨基、羧基等變成無極性的、易于揮發(fā)的藥物,從而使GC的溫度不必很高即可適合GC的分析要求。
主要的衍生化反應(yīng)有烷基化、酰化、硅烷化等。其中已硅烷化用得最廣泛。 異構(gòu)體的分離也是十分重要的。分離光學異構(gòu)體的方法之一,就是采用不對稱試劑,使其生成非對映異構(gòu)體衍生物,然后用GC法或HPLC法進行分析測定。
2.HPLC中化學衍生化法
當采用HPLC法時,其衍生化目的是為了提高藥物的檢測靈敏度。一些在紫外、可見光區(qū)沒有吸收或者摩爾吸收系數(shù)小的藥物,可以使其與衍生成對可見-紫外檢測器、熒光檢測器及電化學檢測器等具有高靈敏度的衍生物。
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