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化妝品中禁限用成分檢測方法研究

發(fā)布時(shí)間： 2017-2-21 16:14:41 發(fā)布人：柘大飛秒檢測

人們物質(zhì)生活水平的不斷提高，化妝品已經(jīng)從一種護(hù)膚保養(yǎng)的奢侈品變成了必需品，其安全性已經(jīng)日益成為消費(fèi)者關(guān)注的問題。近年來在化妝品禁限用物質(zhì)檢測方面的研究進(jìn)展如下；

1、激素檢測

在化妝品生產(chǎn)過程中，一些廠商未來追求快速的特定的功效，在化妝品添加了一些禁限用成分。我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)明令禁止化妝品添加性激素類成分。
涂得助建立了一種激發(fā)-發(fā)射矩陣熒光與以交替歸一加權(quán)殘差算法為基礎(chǔ)的二階校正方法相結(jié)合，能快速測定化妝品中雌二醇的含量。結(jié)果顯示，配制20個(gè)樣品，濃度范圍是0.053-0.795μg/ml，激發(fā)波長范圍200-310nm，間隔3nm取一個(gè)數(shù)據(jù)；發(fā)射波長范圍270-400nm，間隔3nm取一個(gè)數(shù)據(jù)；狹縫寬度5.0/5.0nm；掃描速度2400nm/min。該方法的品質(zhì)因子包括靈敏度(SEN)、選擇性(SEL)、檢測下限(LOD)及統(tǒng)計(jì)參數(shù)預(yù)測殘差均方根(RMSEP)，檢測下限達(dá)到了ng級(jí)，雌二醇在0.133-0.530μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。王珊等建立了化妝品中5種禁限用性激素的高效液相色譜檢測方法，采用Kromasil100-5 C18色譜柱，流動(dòng)相為乙腈：水=65：35的混合溶液，等梯度洗脫，檢測波長為242nm和290nm，柱溫30℃，流速為1.0ml/min，以保留時(shí)間定性、外標(biāo)法定量。結(jié)果：在上述條件下，5種激素、乙酸甲地孕酮、乙酸氯地孕、乙酸甲羥孕酮、丙酸睪丸酮和炔諾孕酮在0.1-10.0μg/ml范圍內(nèi)與其相應(yīng)的峰面積呈良好的線性關(guān)系，檢出限在0.552-1.01mg/kg之間，回收率為90.2%-110.%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%(n=9)。結(jié)果表明該方法可作為化妝品中非法添加激素的常規(guī)分析方法。

2、防腐劑檢測
化妝品極易滋生微生物，為保證化妝品的長期保存，商家常在其中擅自超量加入防腐劑，大量的防腐劑會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生刺激，引起接觸性皮炎。
朱會(huì)卷等建立了測定化妝品中氯苯甘醚的高效液相色譜分析方法，采用C18色譜柱(250mm×４.6mm，5μm)和二極管陣列檢測器，流動(dòng)相為甲醇：水=55：45，檢測波長為280nm，柱溫25℃，流速1.0ml/min，以保留時(shí)間定性、外標(biāo)法定量。結(jié)果氯苯甘醚在1-500mg/L范圍內(nèi)與其相應(yīng)的峰面積呈良好的線性關(guān)系，檢出限為3ng，回收率為99%-103.%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.2%(n=6)。田富饒等建立了測定化妝品中水楊酸、苯甲酸和山梨酸3種防腐劑的高效液相色譜分析方法，采用XDB-C18色譜柱，流動(dòng)相為醋酸鈉-醋酸緩沖溶液：乙腈=80：20，檢測波長為240nm，柱溫30℃，流速2.0ml/min。結(jié)果：水楊酸在0-100mg/L范圍、苯甲酸和山梨酸在0-200mg/L范圍內(nèi)與其相應(yīng)的峰面積呈良好的線性關(guān)系，水楊酸、苯甲酸和山梨酸的回收率良好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2%(n=6)。

3、防曬劑檢測
近年來，有關(guān)防曬劑成分引發(fā)的過敏性、刺激性、光毒性反應(yīng)等事件的報(bào)道屢見不鮮。我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)規(guī)定，允許限量添加的防曬劑有28種，但只對(duì)其中15種防曬劑的檢測方法做了規(guī)定。
郭長虹等采用固相萃取/高效液相色譜法同時(shí)測定化妝品中13種防曬劑，使用色譜柱為DIMA Diamonsil C18柱，流動(dòng)相選擇甲醇(A)和0.5%(V/V)甲酸水溶液(B)，按梯度洗脫，紫外檢測波長切換程序：在0-8.00min波長為311nm，8.00-10.00min波長為254nm，10.01-30.00min波長為311nm；柱溫：25℃，外標(biāo)法定量。結(jié)果：各組分在0.5-1000mg/L范圍內(nèi)與其相應(yīng)的峰面積呈良好線性關(guān)系，平均回收率為84.96%-108.62%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為1.39%-7.65%。謝瓊玉等采用高效液相色譜法同時(shí)測定化妝品中15種防曬劑，使用色譜柱為Accurasil C18柱，流動(dòng)相為甲醇-四氫呋喃-水(冰醋酸調(diào)pH至2.60)，梯度洗脫，檢測波長為311nm，柱溫25℃，流速1.0ml/min。結(jié)果：15種防曬劑線性關(guān)系良好，回收率為97.5%-113.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2%(n=9)。

4、抗菌類藥物檢測
去痘化妝品中，部分廠商為追求產(chǎn)品短期功效，非法添加各種抗生素，如克林霉素、甲硝唑等均為我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)規(guī)定的禁用成分，長期使用會(huì)誘發(fā)菌群失調(diào)，引起接觸性皮炎，甚至?xí)?dǎo)致嚴(yán)重的內(nèi)臟損傷，危及生命。龐學(xué)斌等建立了測定祛痘類化妝品中違禁添加克林霉素的HPLC-DAD和LC-MS分析方法。HPLC-DAD：采用Kromasil C18色譜柱，流動(dòng)相為乙醇：磷酸二氫鉀溶液=45：55，檢測波長為210nm，柱溫35℃；LC-MS：色譜柱為EC-C18柱，流動(dòng)相為0.1%乙酸：乙腈=60：40，流速0.2ml/min，柱溫25℃。結(jié)果：克林霉素在0.01-2mg/ml濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，試驗(yàn)用樣品低、中、高濃度平均加樣回收率分別為96.2%、98.5%和99.1%，RSD均小于3.0%。朱路杰等建立了祛痘化妝品中2種抗生素(土霉素和四環(huán)素)及甲硝唑的高效液相色譜分析方法，采用ZORBAXSB-C18色譜柱，流動(dòng)相為甲醇和0.002mol/L草酸，梯度洗脫，檢測波長為268nm，柱溫20℃，流速0.8ml/min。該方法在10-200μg/g范圍內(nèi)與其相應(yīng)的峰面積呈良好的線性關(guān)系，回收率為92.4%-97.8%。

5、增塑劑檢測
鄰苯二甲酸酯是一類能起到軟化作用的化學(xué)品，常作為增塑劑，因具有良好的潤滑性和延展性被普遍應(yīng)用于個(gè)人護(hù)理用品，如指甲油、沐浴液等產(chǎn)品中。長期超量使用鄰苯二甲酸酯可導(dǎo)致細(xì)胞突變，最終致畸和致癌，因此，我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)中規(guī)定鄰苯二甲酸二丁酯等6種化合物為禁用物質(zhì)，但并未收載相應(yīng)的檢測方法。韓晶等建立了化妝品中21種塑化劑的氣相色譜-質(zhì)譜連用分析方法，先對(duì)樣品采用鄰苯二甲酸酯凈化小柱進(jìn)行凈化處理，采用甲基(5%苯基)聚硅氧烷為固定相的DB-5MS毛細(xì)管色譜柱，氮?dú)獠捎煤懔髂Ｊ?，流?.0ml/min，同位素內(nèi)標(biāo)法測定。結(jié)果：21種塑化劑在0.01-10μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，平均加樣回收率為96.7%-102.5%(n=9)，RSD為1.0%-5.7%。張璇建立了化妝品中增塑劑的固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜法測定方法，以固相微萃取(SPME)作為前處理技術(shù)，通過實(shí)驗(yàn)建立前處理方法，得到的液態(tài)化妝品中8種鄰苯二甲酸酯的回收率范圍為70.19%-08.21%，重復(fù)實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.15%-13.92%；霜狀化妝品中8種PAEs的回收率范圍在81.94%-122.12%之間，重復(fù)實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.29%-16.01%之間。

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